重縮合反応は150度~340度で行われる。 ヒドロキノンの損失を回避し、副反応を減らすために、初期反応温度は低くする必要があります。 その後、ゆっくりと温度を上げ、ポリマーを溶媒に溶解し、320 度で反応が完了します。
ポリマーの分子量は、ジフルオロベンゾフェノンとハイドロキノンのモル比に依存します。 通常、この 2 つは等しいモル比です。 前者が少し多すぎると、ポリマーはフッ素末端基を含む。 フッ素末端基の熱安定性は、フェノール末端基の熱安定性よりも優れています。
アルカリ金属炭酸塩は通常、炭酸カリウムと炭酸ナトリウムの混合物で、投与量は1molです。 ハイドロキノンは少なくとも2モルです(アルカリ金属炭酸塩は1つの軽塩基と少なくとも1つのアルカリ金属原子に相当します)。 ハイドロキノンに対する炭酸アルカリの比率が低すぎると、ポリマーは脆くなります。 比率が高すぎると、製品の性能に影響を与える一連の副反応が発生します。
重縮合反応は、撹拌装置を備えたステンレス鋼反応器内で実施される。 原料ジフルオロベンゾフェノン、ハイドロキノン、溶媒ジフェニルスルホン(ジフルオロベンゾフェノンの約2-3倍量)を重合反応器に入れ、窒素を流して180度まで加熱し、無水炭酸カリウムとナトリウムの混合物を加える200度で1時間、250度で15分、最後に320度で2.5時間加熱する。 反応物は反応器から排出され、次に保持タンクに冷却される。 ポリマーは、無機塩、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、およびジフェニルスルホンで結晶化します。 反応で発生した二酸化炭素と窒素は凝縮され、排出されます。
タンク内のポリマーを粉砕した後、目開き500μmの目の細かいふるいでふるい、抽出器に送ってアセトンで抽出します。 懸濁液を第1および第2のフィルタープレスで濾過し、沈殿物をアセトンで洗浄してジフェニルスルホンを除去する。 ろ液は晶析装置に送られ、ジフェニルスルホンとアセトンが回収され、ろ過ケーキは水洗槽に送られ、水洗されてポリマー中の無機塩が除去されます。 懸濁液を第3および第4のフィルタープレスで濾過した後、濾液を溶媒に送って回収し、濾過後の濾過ケーキを乾燥機に送って乾燥させ、製品を得る。
Dec 19, 2022
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